X熒光全自動(dòng)熔樣機(jī)使用注意事項(xiàng):
①?lài)?yán)防高溫下樣品中的組分對(duì)鉑金坩堝造成傷害。如樣品中存在金屬單質(zhì)或還原性物質(zhì),必須進(jìn)行預(yù)氧化處理。否則會(huì)損壞坩堝。
②某些堿土金屬會(huì)使玻璃體穩(wěn)定性下降,使樣品變脆易碎,尤其當(dāng)樣品中大量存在時(shí)。這時(shí)可增加成玻璃元素如SiO2,Al2O3 等,使制得的熔片更穩(wěn)定。
③注意在高溫時(shí)會(huì)揮發(fā)的元素。如硫在高溫時(shí)很容易生成二氧化硫揮發(fā)從而造成結(jié)果的損失。在熔融過(guò)程中必須保持很高的氧化氣氛,適當(dāng)降低熔融溫度,才能使硫定量地保留在熔片中。
④玻璃片破裂,如果熔片冷卻速度過(guò)快易破裂,而冷卻速度過(guò)慢,會(huì)造成結(jié)晶析出,熔片也容易破裂。另外,塵埃也會(huì)造成玻璃的破裂。在熔樣過(guò)程中要充分搖動(dòng),使玻璃片內(nèi)部均勻,并自然冷卻。
⑤有時(shí)制得的熔片有氣泡,這和樣品的組成,使用的熔劑以及稀釋比有關(guān)??梢栽谌廴谶^(guò)程中進(jìn)行搖動(dòng),使氣泡往熔體的邊緣移動(dòng),再去除掉。對(duì)去不了的小氣泡可采取減少熔體的粘度,如加入助熔劑降低分解溫度等辦法。
⑥關(guān)于燒失量的測(cè)量,可以在熔樣前先灼燒樣品,測(cè)量燒失量,須注意某些待測(cè)組分的損失。
⑦熔融過(guò)程中應(yīng)避免硫化物的參與。它們與鉑坩堝接觸時(shí),會(huì)*性地腐蝕坩堝表面,導(dǎo)致玻璃殘留物更易粘在被腐蝕部位,并在以后的每次熔融后都?xì)埩粼谯釄逯?。此外,低價(jià)態(tài)的硫在高溫下很容易轉(zhuǎn)化為二氧化硫而損失,如果要分析樣品中的全硫,需要使用較低的熔融溫度,同時(shí)使用氧化劑,將低價(jià)硫轉(zhuǎn)化為硫酸鹽。
⑧熔融的目的是為了制出無(wú)氣泡透明熔融物。熔融物不透明,表明熔化、分解和化學(xué)反應(yīng)不*。熔融物中含有氣泡,表明趕走氣泡的措施不當(dāng),或是熔融溫度太低事熔融物粘性太大??赡苄枰讶廴跍囟壬撸赃_(dá)到*的熔融。應(yīng)當(dāng)不斷加熱,直到不產(chǎn)生氣泡為止,這時(shí)才表明化學(xué)反應(yīng)已*。為趕出氣泡,需要斜著轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝。
X熒光全自動(dòng)熔樣機(jī)優(yōu)點(diǎn):
1、可以消除成分、密度和粒度的不均勻性,*消除了礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)。
2、通過(guò)助熔劑,可減小甚至消除吸收-增強(qiáng)效應(yīng),熔融的過(guò)程也是稀釋的過(guò)程,大大減低了3、基體效應(yīng),吸收-增強(qiáng)效應(yīng)也隨之降低。
4、標(biāo)樣的合成也比較容易,可按需要用純氧化物等純?cè)噭┤斯ず铣芍苽溥m當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)樣品以適應(yīng)各類(lèi)樣品的分析需要,并能得到較寬的校準(zhǔn)曲線范圍。
5、制得的玻璃便于長(zhǎng)時(shí)間保存。玻璃片表面光滑均勻,標(biāo)樣易于保存,耐輻射性能好。
6、采用電熱熔樣方式,溫度控制精度高,在通常熔樣溫度下溫度顯示誤差優(yōu)于±3℃,可為分析過(guò)程提供可靠的質(zhì)量保證,并可為研究工作提供準(zhǔn)確的試驗(yàn)參數(shù)。
7、可在15分鐘內(nèi),同時(shí)制備4個(gè)樣品,并自動(dòng)成形。單個(gè)樣品的平均制樣時(shí)間為~4分鐘。
8、陶瓷載樣盤(pán)(號(hào):ZL 03 266100.2),可直接放置鉑-黃合金坩鍋,造價(jià)便宜,使用壽命長(zhǎng)。
9、樣品混勻機(jī)構(gòu)和爐體結(jié)構(gòu)(號(hào):ZL03 2 60941.8),借助于電動(dòng)推桿和減速馬達(dá),可實(shí)現(xiàn)三維轉(zhuǎn)擺,充分混勻;還可利用減速馬達(dá)調(diào)節(jié)載樣盤(pán)的位置,便于取放樣品。
10、采用小爐門(mén)設(shè)計(jì),能保護(hù)加熱元件及爐膛免受大的熱沖擊,并減小開(kāi)啟爐蓋后的泄溫,使連續(xù)熔樣操作時(shí)升溫快。
11、采用高性能保溫、隔熱材料,熔樣機(jī)總功率小于3kW,遠(yuǎn)低于同類(lèi)產(chǎn)品。
12、熔樣參數(shù)設(shè)置采用人機(jī)對(duì)話(huà)方式,單一鍵盤(pán)輸入,易于理解,便于操作,2分鐘內(nèi)學(xué)會(huì)使用。整機(jī)采用模塊化設(shè)計(jì),便于維護(hù)、維修和升級(jí)。
13、系統(tǒng)使用安全、壽命長(zhǎng)、性能價(jià)格比高。
14、X熒光全自動(dòng)熔樣機(jī)熔融樣片均勻平整、無(wú)氣泡,滿(mǎn)足高精度分析要求。